設為首頁
加入收藏
聯(lián)系我們
1、影響等離子體溫度的因素有： 載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降; 載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加; 頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低; 第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制 原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現(xiàn)在哪些方面? 提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加，譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續(xù)背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正 在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外，毛細管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污? 測量時，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件 盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時，待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質(zhì);測定時共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。
8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配置? 不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適，會產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當，會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項 溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質(zhì);把元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。
10、當采用有機試劑進行ICP分析時，有哪些特殊要求? 高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機溶劑作稀釋劑。
11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求? 一般粘度大的試樣，用氣動霧化進樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱為稀釋劑。
對其要求有：
�、僬扯容^低;
�、诜肿又械奶荚訑�(shù)較少;
�、塾兄械鹊膿]發(fā)性;
�、懿划a(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;
⑤允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;
⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。
12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產(chǎn)生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩(wěn)定性。 故障1：矩管點燃，循環(huán)水指示燈時閃時斷，火焰突滅不能工作。
原因：
(1)循環(huán)水冷卻，系統(tǒng)泵壓不足。
(2)磁動儀表保護開關(guān)預值過高，經(jīng)常處于長閉狀態(tài)，出現(xiàn)假保護現(xiàn)象。
檢修：
(1)在原有的循環(huán)水管路中串接增壓泵，增加整個水管路中的壓力。
(2)除去磁儀表開關(guān)，使水流直接進入矩管系統(tǒng)，保持長流水。
故障2：反射功率超設定值，矩管源點不著火。 原因：集成板741無輸出正電壓信號，使反射功率無法調(diào)整，控制電路失調(diào)，片子損壞。檢修：更換集成塊741
故障3：按矩管電源前面板RF-ON鍵，點不著火，矩管高壓耦合電容連續(xù)抖動，按鍵，燈不斷閃動，電容打火放電。 原因：高壓耦合雙連電容的高壓多股鍍銀線接觸不良，不斷打火發(fā)紅，電容值改變不穩(wěn)，導致矩管能量不能按預設值耦合，故無法點燃矩管。 檢修：利用外套屏蔽鍍銀線的電纜代替高壓連線，用銀焊接上。 ICP-AES的使用條件和注意事項 post][/post]ICP-AES的使用條件和注意事項等離子體光譜儀是大型精密儀器，在平時的使用過程中要注意精心的維護保養(yǎng)，不然不但您測出的數(shù)據(jù)的準確性不能保證，還會頻頻出現(xiàn)故障，讓您的銀子嘩嘩的流出去，還影響您的正常工作。
1、良好的實驗室環(huán)境等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環(huán)境下運行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。
①室溫 等離子體光譜儀屬于精密光學儀器，對環(huán)境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大，光學元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移，儀器尋峰不準，尤其是單道掃描型的儀器，甚至有時候會找不到峰。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應小于±3/小時即可。一般空調(diào)就能達到，這也要求放置儀器的房間要適中。
②濕度 濕度過大，光學元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。曾經(jīng)有廠家去用戶哪打開儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長毛發(fā)霉的事情，廠家要求用戶付高達1萬多美金改換光柵(進口離子刻蝕光柵相當?shù)馁F，好象沒有國產(chǎn)的代替)。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。廣東一用戶兩個月沒有開機使用，一開機直接造成包括計算機主板在內(nèi)的幾塊電路板燒毀，雖在保修期，但廠家拒絕免費更換�？芍^損失慘重。一般要求室內(nèi)濕度應小于百分之70，最好控制在百分之45～60之間，南方的用戶一定要有抽濕機，不然在夏季，儀器很難正常工作，有人說，他們的儀器總是在夏季發(fā)生故障，儀器損壞是季節(jié)性的，和濕度應該有一定的關(guān)系。
�、叟棚L儀器上放，要有良好的抽風系統(tǒng)，這個廠家一般是要求的，平時要注意排風系統(tǒng)的正常運轉(zhuǎn)，每個分析人員都不愿意在有大量重金屬環(huán)境下工作吧。
④防塵 國內(nèi)一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施，當實驗室內(nèi)需要采用排風機，排除儀器的熱量及工作時產(chǎn)生的有毒氣體時，實驗室與外部就形成壓力差，實驗室產(chǎn)生負壓，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi)，大量積聚在儀器的各個部位上，容易造成高壓元件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經(jīng)常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機、磁盤驅(qū)動器等，定期拆卸或打開，用小毛刷清掃，并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動器及打印機清出灰塵之后，要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞，然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除塵，一般由電子，儀修或計算機的專業(yè)人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識，不了解儀器結(jié)構(gòu)，不要輕易去動，以免發(fā)生意外，除塵應事先停機并關(guān)掉供電電源下進行。
2、儀器的供電線路要符合儀器的要求
①足夠大的容量 為了保證ICP儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量，ICP點火的瞬間，功率能達到6KW以上，正常運行時，輸入功率也有3KW，頻繁的跳閘會損壞儀器，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命。②穩(wěn)定的電網(wǎng) 作為一臺精密測量儀器，它還需要有相對穩(wěn)定的電源.
